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水分仪测定结果偏大的排查方法

点击次数:   更新时间:19/11/06 11:53:11     来源:www.zbaijidianqi.com关闭分    享:
  在使用水分仪测定样品内部是否存在水分期间,可能会因为某些因素的影响从而造成该仪器测量结果偏大,如果重复测定好几次还是结果偏大,这个情况下就需要进行一一的排查,一般来说与仪器的安装状况、周围环境还有操作人员的使用情况有很大的关系,不及时解决的话就会对仪器造成一定的损坏。下面我们来进行详细的说明:
  一、观察水分仪的电极情况:
  1.电极是否发黑?
  如发黑用5%稀盐酸把黑色积炭泡掉。
  2.电极是否有其他污染物附着?
  若有请用无水乙醇清洗电极,将其取出。
  3.电极使用年限太长,钝化了?
  可以将之置入去离子水的超声浴中几分钟或铬酸浴中60秒,然后用水或乙醇清洗。
  二、观察电解池瓶
  1.瓶壁上是否附着水
  解决方案:关机、晃动瓶壁。
  2.电极、干燥管、进样口、玻璃磨口等接口处是否完全密封,是否真空如真空油脂失效?
  解决方案:需要重新安装各部件,并在接口处抹上真空油脂直至密封良好。
  三、水分仪的操作是否失误了?
  1.可能调试过程中注入过量水,导致电解电极中两个铂金网中间的陶瓷垫片吸收了过量水。
  解决方案:拿出所有配件,用无水乙醇重洗干净,再放入烘箱,55°烤5个小时即可。
  2.您在称量的过程中天子天平是否受到了干扰,导致称重失误?
  解决方案:排除电子天平干扰因素:风力、震动、损坏等。
  3.密度法模式下,您取样是否准确?
  密度法模式要求输入体积,看取样的过程中是否有气泡在进样器中;视觉观察取样器会产生高低差,若视觉观察出现偏差,可造成数值偏大或偏小。
  4.您取样的过程中,样品是否吸潮了?
  有条件的客户,可以在真空手套箱内操作;没有真空手套箱的客户,请打开空调并加配除湿机;加快取样和进样的时间。
  四、如以上方案都无法解决,考虑有可能样品与试剂在水分仪内发生了副反应。
  解决方案:副反应处理。
  1.醛酮成分产品与卡式试剂中甲醇发生反应,需更换醛酮试剂。
  2.PH值范围是否在5.5至8之间?在这范围外的样品会与KF试剂发生反应,应做中和处理。
  pH太低:可选择咪唑调节溶剂pH。pH太高:可选择水杨酸或苯甲酸调节溶剂pH。
  3.样品中是否含有与甲醇、碘,二氧化硫,咪唑或吡啶发生反应的成分?
  解决方案:更换专用试剂
  水分仪的测定结果出现偏大的排查方法和解决方法已经列举出来,大家一定要根据实际情况来选择合适的一种处理方法,而且在此期间要注意自身的安全,有些样品具备危险性。在该仪器的安装过程中,密封环节要严格按照规定进行,尽量避免环境对该仪器的测定产生不好的影响。
小编:Rain
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